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ICP光谱仪的目标元素
ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢?下面小编就来介绍一下:
ICP光谱仪软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸).考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.温度变化会影响仪器的热平衡,对和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响.
ICP光谱仪对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨.砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品).样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹).样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸).必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。同时,传统的化学分析方法操作步骤比较繁琐,在紧急情况下,不能及时得到分析结果。如果需要,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨.
ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。如果铁含量变化过大,如高、中合金钢,其影响不可忽略,需要用标样中目标元素的“相对浓度”(或“浓度比”)与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线,这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢,那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。更进一步,如果既要校正基体含量的影响,又要校正共存元素的干扰,就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。高分辨率减少了建立分析方法所需的时间,有较好的检出限和较高的准确度。
ICP光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时, 所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。
ICP光谱仪
ICP光谱仪主要由进样系统、电感耦合等离子体光源(ICP)、光谱仪的分光(色散)系统以及检测器-光电转换器件等部分组成。其中,进样系统是ICP光谱仪的重要组成部分之一,也是当前ICP光谱分析研究中较为活跃的领域,涵盖液体、气体或者固体进样。电感耦合等离子体光源(ICP)的重要性不言而喻,它是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源。色散系统就是,将复合光通过色散元素分光,从而得到一条按照波长顺序排列的光谱,即将复合光束分解为单色光。光电转换器件是光电光谱仪接收系统的部分,主要是利用光电效应将不同波长的辐射能转化成光电流的信号。波长校正在使用任何一个元素、任何一个波长进行分析测量之前,都要做波长校正。
ICP的工作原理
感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。ICP光谱仪的特点1、样品中所有要分析的元素(几个、十几个甚至几十个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈多愈合算,经济效益好。
样品由载气()带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);漏点确定后,根据漏点位置决定更换塑胶管或者给管路接头缠生料带来解决漏点问题。根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。