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结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应,连续背景叠加等影响因素导致铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾,钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙在0.001%～0.60%(质量分数)范围内,钾,钠在0.005%～0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%～0.000 6%.
利用电导率法,对偏钒酸铵在草酸溶液中的反应溶解进行测量分析,找出偏钒酸铵在草酸中的反应及反应溶解度的变化情况。实验得出偏钒酸铵在草酸中钒的价态发生V5+→VO2+(黄色)→V3+(绿色)→VO2+(蓝色)的反应溶解性的变化,其原因是由于偏钒酸铵和草酸生成络合物(NH4)2[(VO)2(C2O4)3],降低了溶液中起电荷传递作用的离子浓度,而且络合离子的存在会阻碍导电粒子的定向移动,因此,电导率随浓度的增加而降低。
为了提高镁合金磷化盐转化膜的耐腐蚀性能,向镁合金磷酸处理液中添加NH4VO3,采用中性盐雾实验、Tafel曲线和电化学阻抗测试、扫描电镜(SEM)测试和能量色散谱仪分析等方法检测膜层的性能,研究了NH4VO3对镁合金表面磷酸盐转化膜耐蚀性的影响。结果表明:加入NH4VO3后,镁合金化学转化膜表面的裂纹有细化和孔洞有减少的趋势;化学转化膜呈现明显的容抗特性,电化学阻抗可达273.6Ω;自腐蚀电位正移了121.6 mV,自腐蚀电流密度明显减小,降低了接近一个数量级,耐腐蚀性能得到了很大的提升,表面化学转化膜的耐中性盐雾腐蚀时间大幅度增加,达到41 h。
为了改变磷酸盐转化液造成的废水富营养化,将偏钒酸铵和盐组成转化液,在AZ31B镁合金表面制备了无铬转化膜,确定了转化液组成及工艺条件。采用扫描电镜和能谱仪分析了转化膜的微观形貌和元素组成,通过极化曲线和中性盐雾试验研究了转化膜的耐蚀性。结果表明:转化膜由Mg,O,F,Si,V元素组成;转化膜耐蚀性较好,中性盐雾试验超过24 h。