原子荧光光谱仪使用时的注意事项
(1)ICP原子化器的维护 ICP原子化器的各种炬管多为玻璃材料制成,容易破碎和堵塞,所以要小心使用,不要碰击硬物或摔碎。如果被样品残留物堵塞,可以用酸洗或溶剂清洗。
(2)光电倍增管检测器的维护 光电倍增管怕强光照射,强光照射会使其发生疲劳效应,使其性能变差。因此,要使其置于暗处,此外还要防尘、防潮。要常常用软毛刷、洗耳球去吹刷积尘。一旦发现性能下降,应进行检查,从易至难,逐一查找。
原子荧光
原子荧光是蒸气相中基态原子受到具有特征波长的光源辐射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态 (常常是基态) 戓邻近基态的另一能态,将吸收的能量以辐射的形式发射出特征波长的原子荧光谱线。每隔2个月将仪器的所有配件卸下,进行彻底地清洗,烘干后再重新安装使用。各种元素都有特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度可测得试样中待测元素的含量,这就是原子荧光光谱法。
原子荧光光度计中常见的故障及排除方法
无信号强度
在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。一个激发,一个发射,采用双单色器系统,可分别测量激发光谱和荧光光谱。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。